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分子蒸餾儀的蒸餾操作流程
1.真空系統(tǒng)啟動
按順序開啟機械泵、擴散泵,逐步抽至目標真空度(實驗級需達0.1 Pa以下)。
通過數(shù)字真空表實時監(jiān)控,閉環(huán)控制系統(tǒng)維持壓力穩(wěn)定。
2.成膜與加熱
啟動刮膜轉子(轉速≤400 rpm),使物料在蒸餾器內(nèi)壁形成均勻薄膜。
加熱器升溫至設定值(低于物料常規(guī)沸點),避免熱敏性物質分解。
3.分離與收集
輕分子逸出液面后直接冷凝收集,重分子回流至蒸餾釜。
控制餾出速度(1-2滴/秒),防止暴沸或氧化。
分子蒸餾儀操作前的準備與檢查
1.系統(tǒng)密封性檢測
檢查所有管路(油管、冷凝水管、真空管)連接處是否密封,使用真空檢漏儀確認無泄漏。
確保接收瓶、冷阱等輔助部件安裝穩(wěn)固,空氣傳導閥處于關閉狀態(tài)。
2.樣品預處理
將待分離混合物溶解于兼容溶劑,過濾去除顆粒雜質,保證物料流動性。
高粘度物料需提前預熱(溫度低于操作設定值)以降低粘度。
3.真空與冷卻系統(tǒng)
準備液氮(建議15-30升)用于冷阱制冷,液位需維持在冷凝柱高度的2/3處。
啟動冷卻水循環(huán)系統(tǒng),確認冷凝器溫度可控(通常與蒸發(fā)面溫差70-100℃)。